現代化萃取技術??快速溶劑萃取(ASE)是固體物質中污染物監測的一種樣品前處理技術,它根據溶質在不同溶劑中溶解度不同,在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑,高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測物。與索氏提取等傳統萃取技術相比,ASE技術具有萃取效率高、所需溶劑用量少且回收率高等比較優勢,它與吹掃捕集、固相萃取等前處理技術結合使用,可比較全面地監測水環境有機污染的狀況,發展前景廣闊。
一、前言隨著工業的發展,水環境問題中的有機污染日益嚴重,因此有機污染物監測已成為當今世界的研究熱點。有機污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用,甚至有些痕量有機物的危害也是很大的,因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監測方法是當今有機污染物監測的重要任務。我國地表水環境質量標準(GB3838-2002)水源地特定監測項目中規定了68種有機污染物的標準限值,迫切需要有機污染物監測的先進技術普及與推廣,特別是在水利系統,對有機污染物的監測工作研究不夠,急需先進的監測技術支持并指導水質監督工作的發展。有機污染物監測主要包括樣品前處理和儀器檢測兩部分。而樣品前處理技術在有機污染物監測中起著重要的作用,快速溶劑萃取技術就是一項先進的用于固相、半固相物質中痕量有機物前處理的方法。
二、有機污染物前處理現狀固體樣品有機物的前處理主要是采用液固萃取方法,即利用有機物在不同溶劑中溶解度不同,將待測有機物提取出來,傳統的方法主要有索氏提取,以及后來進一步發展起來的自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等,但有機溶劑的用量仍然偏多,萃取時間較長,萃取效率不夠高。水環境監測具有采樣點多、樣品數量大、時效性強等特點,特別是需要一些應急監測措施,上述前處理方法不能滿足水環境監測高效、經濟的現代化需要。近幾年來發展的全新的前處理方法??快速溶劑萃取法,其突出的優點是有機溶劑用量少、回收率高,萃取速度快。
三、快速溶劑萃取技術快速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)技術是根據溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理,利用快速溶劑萃取儀,在較高的溫度和壓力條件下,選擇合適的溶劑,實現高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。
1.技術原理
(1)升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應,加強解析動力,降低溶劑粘度,加速溶劑分子向基體中的擴散,提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍為50℃~200℃。常規使用的溫度范圍為75℃~125℃,對于環境中一般污染物常用溫度為100℃。在高壓下加熱,高溫的時間一般少于10min,實驗證明熱降解不甚明顯,可用于樣品中易揮發組分的萃取。
(2)增加壓力。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高,增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態,并快速充滿萃取池,液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力,提高了萃取效率,并保證易揮發性物質不揮發,增加了系統的安全性。該儀器的允許壓力范圍為7~12MPa,常規使用壓力一般保持在10MPa。
(3)多次循環。根據分析化學中少量多次的萃取原則,在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態循環,最大限度的接近動態循環,提高萃取效率。常規采用2~3個循環,即可達到良好的萃取效果。